[ HPLC ]
Analyse :PSY254276 Speed (amphétamine) après lavage par extraction liquide-liquide (chloroforme)

Salut pesteux

Moi aussi j’ai acheté ma boite « Le petit chimiste » et petit à petit ma maison est devenue un vrai petit labo de brousse.
Merci pour ta méthode pour se débarrasser des coupes de type sucres and Co. Je vais l'essayée

Petit rappel théorique non indispensable

La technique que j’ai utilisée n’est pas hyper compliquée mais elle est quand même un peu plus contraignante que le lavage à l’acétone pour 2 raisons :

1-il ne s’agit pas de filtration mais d’extraction Liquide – Liquide, en gros on utilise un liquide dans lequel le speed sous forme de sulfate (dans ce cas particulier) est très soluble et pas la caféine, et un autre liquide dans lequel le speed sous forme de sulfate est très peu soluble et la caféine elle est très soluble. En fait tout dépend de l’équilibre acido-basique : le speed se transforme en base à un pH très élevé disons >= 10 , en, dessous elle est principalement sous forme de sel (sulfate dans notre cas. Par contre la caféine reste sous forme de base jusqu’à des pH très acides < 2.  Les sels sont en général solubles dans les solvants polaires au premier rang desquels l’eau suivi par le méthanol. Les bases sont-elles solubles dans les solvants apolaires et le chloroforme, bien qu’il ne soit pas très apolaire,  est d’après la littérature un bon choix pour la caféine (base) alors que le sulfate d’amphétamine y est insoluble. Attention le chlorhydrate d’amphétamine est soluble dans le chloroforme (si on suspecte du speed HCL il faudrait utiliser de l’hexane). Attention les 2 liquides que l’on va utiliser doivent impérativement être non miscibles, c’est-à-dire que quand on les mélange ils forment 2 phases.

2-on ne va pas utiliser la filtration mais l’extraction liquide-liquide ce qui suppose l’utilisation d’une ampoule à décantation.

Utilisation d’une ampoule à décantation (c’est important de savoir l’utiliser parce que ça peut parfois exploser).

Il y en a de 2 types :

Poire classique :



Poire ronde dite de de Gilson



Ma préférée.

En haut de l’ampoule il y a un bouchon qui doit être bien hermétique. En bas il y a un robinet, c’est lui qui va permettre d’éviter l’explosion (rare) et tout cas les projections de produits toxiques pratiquement inévitables si on ne vidange pas la surpression que l’on va créer dans l’ampoule.

Voici un lien qui explique mieux que je ne le ferais l’utilisation d’une ampoule à décantation ici .

Ce dont on a besoin :

-    De l’eau distillée
-    Du méthanol pour analyse (99%)
-    De chloroforme qualité analyse 98.5 % stabilisé ( à l’amylène)
-    Un peu de n-hexane (optionnel)
-    Acide sulfurique à 5% du commerce
-    Du papier pH qui va de 4 à 7 -amazon
-    3 béchers de 100 ml (3 verres feront l’affaire) -amazon
-    Ampoule à décanter -amazon /servilab pour les rondes
-    Un masque de tpe FP2 contre les vapeurs de chloroforme
-    Des lunettes de protection
-    Un portoir pour l’ampoule :



-     Il en existe de plus petit…

Je ne sais pas si j’ai le droit de vous dire où trouver les produits chimiques ??

Protocole

Je pars de 2 g de speed.

1-Dissoudre le speed dans un mélange H2O distillée 20 ml (10 ml / g) dans 10% d’ alcool méthylique soit 2ml.

2- ajuster le pH avec de l’ac. Sulfurique à 5% (en volume) pour avoir un pH entre 4 et 5.

3-optionnel si le speed est sale, jaunâtre faire une première extraction L-L eau hexane :
•    Mettre les 22 ml eau/MeOH dans l’ampoule en versant par l’ouverture du haut ET en ayant pris soin de fermer le robinet en bas .

•    Ajouter 20 ml d’hexane et mettre le bouchon du haut.

•    L’hexane est plus léger que l’eau, la phase aqueuse (avec le speed) est en bas la phase organique en haut.
•    En maintenant fermement fermé le bouchon du haut (et robinet du bas fermé) agiter l’ampoule assez vigoureusement pendant 1 à 2 minutes puis et c’est très important incliner (à 45°) l’ampoule, bouchon en bas et robinet en haut.
Il faut ouvrir lentement le robinet pour DEGAZER +++ Attention il peut y avoir des projections alors ne visez personne. Refaite pendant 3-4 minutes la « machine à laver – redégazer ».

•    Poser l’ampoule sur le portoir dans le bon sens SVP( bouchon en haut) laisser reposer les 2 phases pour voir un peut comment cela se présente. Tout ce qui est huileux doit être dans l’hexane, le jaune peut-être aussi. Repos 5 minutes.

•    Puis recommencer 2 fois l’agitation dégazage.

•    Laisser reposer les 2 phases doivent être bien séparées. Parfois il faut aller récupérer des gouttes d’une phase restées sur la paroi de l’autre phase. C’est simple il faut mettre ces égarées en contact avec sa phase qui va l’absorber en inclinant doucement l’ampoule un peut dans tous les sens lentement.

•    ampoule sur le portoir, bien reposée la phase aqueuse est en bas, ça tombe bien ; Mettre un bécher sous l’ampoule. Repérer bien la ligne qui sépare les 2 phases, dans notre cas Hexane et eau c’est facile. Ouvrer doucement le robinet pour récupérer dans le bécher n°1 la phase aqueuse qui content le speed. Pour que le liquide coule il faut préalablement avoir retirer le bouchon du haut.  Attention à l’approche du robinet la ligne de démarcation va de plus en plus vite:punk1:. A vous de contrôler le débit pour arrêter juste quand toute l’eau est partie et qu’il ne reste que l’hexane. Vider ensuite l’hexane dans un autre bécher (n°2) en le faisant couler par le bouchon. Je vous conseille de bien numéroter / identifier chaque bécher c’est très utile en cas de problèmes. Tant que l'on à rien jeter on a rien perdu !

4- reverser la phase aqueuse du bécher n°1 dans l’ampoule, puis 20 ml de chloroforme pour réaliser la première extraction L-L eau/ chloroforme. Il faut ensuite refaire comme dans le point 3. Récupérer la phase aqueuse dans le bécher n°1, et le chloroforme dans un nouveau bécher (N°3).

Faites 3 extractions au chloroforme.

A la fin vous devez avoir 3 béchers.

•    N°1 la phase aqueuse qui contient le speed il contient +/- 22 ml
•    N°2 si vous avez fait un premier lavage à l’hexane il contient 20 ml hexane !
•    N°3 qui contient +/- 60 ml de chloroforme avec la caféine

5-faites évaporer la phase aqueuse. Vérifier avant que le pH se situe entre 5 et 7, au besoin corriger avec de l’acide sulfurique (pH > 7) ou un peu d’ammoniaque très diluée  (si pH < 5). J’utilise des boites de pétrie de 12 cm de diamètre, on peut chauffer un peu au début max 40-45°C. Récupérer la poudre qui doit être bien blanche. Laisser encore sécher à l’air libre pendant au moins 24H.

Personnellement je fais évaporer les autres phases pour pouvoir, peser et si besoin demander une analyse HPLC. Attention cependant le chloroforme est très volatile et inflammable, il faut donc le faire évaporer dans une pièce bien ventilée +++. C’est pareil pour l’hexane.

Dans cette extraction liquide-liquide le produit d’intérêt reste dans l’eau et ne contient pas de chloroforme. De façon générale il faut éviter des respirer les vapeurs de chloroforme qui peut donner des mots de tête voir des vertiges = danger ouvrez les fenêtres, sortez de la pièce. Idem pour l’hexane qui est encore plus volatile et plus inflammable. Pas de cigarette ni de pétard pendant la manip.

Voili – voila.




NB

à propos du chloroforme qualité analyse 98.5 % stabilisé :


Après des recherches dans la littérature il me semble préférable de remplacer le chloroforme par du DCM (dichlorométhane) moins toxique que le chloroforme dont les vapeurs sont quand même très toxiques.

Et réduire le méthanol à 10% suffira. Voire 0%

Attention le DCM est moins toxique mais il est quand même toxique et il faut toujours respecter les règles : pièce ventilée +++, masque sur le nez FFP2 (ou mieux FFP3) masque pour les yeux, pas de cigarette (flamme interdite)