[ Extraction ]
help , separation nafta et soupe ,
- Burt09
Nouveau membre
- 23 mars 2023 à 20:31
bon c est ma troisième extraction , la première c étais bien passé pas besoin de recristallisation , la seconde un peu moins car la séparation entre l essence c et la soupe ce faisait mais il restai de la soupe dans l essence qui ne se séparais pas , et pour ma troisième extraction j ai utilisé de l heptane pure 99,9% hexane pure a 99,9% et pareille que la seconde extraction la séparation ce fais mal . je ne comprend pas ou je merde ? j utilise la méthode Hybride ATB 'Salt' Tek de Cybs , et je trouve que c est pire que la seconde extraction le premier pull a de beaux cristaux blancs mais pas que !!! photo a l appuis
voila comment je procède phase ACide: 200 g mimosas en poudre dans un erlenmeyer de 3 litres, 800 ml d eau déminéralisé j ajoute 240 ml de vinaigre je fais monté a ébullition et je met dans l erlenmeyer ou il y a le mimosas .
je prépare un casserole avec de l eau du robinet je fais monté a ébullition . ensuite je met l’erlenmeyer dans le bain marie que je laisse redescendre en température ambiante puis je rallume de temps en temps en mélangeant bien et laissant redescendre a température , je laisse toute une nuit a température ambiante . le lendemain ajout du sel 36 gr x 4 donc 144 g dans 400ml d eau déminéralisé j ajoute la solution saline a l erlenmeyer ensuite phase phase basique : 200g d hydroxyde de sodium a 800ml d eau déminéralisé une foi dissous je l ajoute dans l erlenmeyer je complète avec 560 ml d eau déminéralisé .
je remet l erlenmeyer au bain marie pour le reste de la journée en laissant bien redescendre en température pas chaud constant . et ensuite je laisse a température ambiant plusieurs heure avant la phase d extraction.
extraction : pour cette fois ci 100ml d'heptane et 100 ml d'hexane pure a 99,9 % et premier pull la séparation ce fait mais la naphta reste très sombre entre orange et marron comme si il y a avais plein de soupe dedans après 1h30 d attente toujours pareille je décide d aller au bout comme pour la seconde extraction je me dis que je ferais une RX pour nettoyer tous ça comme pour la seconde extraction .voici une photo du pull1 une fois sortis du congélo
je n arrive pas a savoir ou je me trompe si quelqu un peu m'aider svp ???? help me !!!!!
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- ZetA
Nouveau Psycho - 24 mars 2023 à 21:57
Tout d'abord je tiens à dire que je ne suis pas expert. J'ai fait deux fois l'extraction avec la Hybride ATB 'Salt' Tek de Cybs avec un pote qui a plus d'expérience que moi. Mais avec deux solvants différents, la première fois avec de l'essence C de grande surface (= dmt rouge), la seconde fois avec du naphta pur acheté sur un site de droguerie (cf cette discussion) (= dmt jaune clair).
Mon avis :
Vu l'espect du résidu sur tes photos on dirait effectivement que tu as extrait beaucoup de la solution en plus du solvant.
Ta procédure semble être bonne. Le choix des solvant semble aussi très bon.
Dans le doc, il est dit qu'on ne peut pas simplement multiplier les quantités des produits qu'on mélange si on veut augmenter la quantité de l'extraction ("{note: Do not just double the ratios per ratio of bark}" p.2). Tu semble faire ton extraction pour le quadruple / le double de ce qui est prévu dans la procédure initiale.T'es-tu renseigné sur les proportions à respecter en cas d'augmentation?
Comment fais-tu pour retirer le solvant? = est-ce que tu utilises une seringue?
Enfin, as-tu bien testé le pH quand il le faut?
Amicalement!
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- Burt09
Nouveau membre - 26 mars 2023 à 18:21
et bien effectivement je fais 4 fois plus que le ration de la teck mais j avais lui quelque pars qu il suffisait d augmenté de 4 fois le ratio peux être je me trompe !
pour retirer le solvant j ai deux pipette spéciale labo de 25ML et je fais très attention de ne pas aspirer de soupe c est juste que ma naphta se sépare mal ou juste quand elle se sépare il reste de la soupe dedans , j ai refais une extraction identique hier par je ne pas chauffé mes pulls j ai les pull a froid et nickel j ai sortis sur 200 g de' mimosas 3,5gr de cristaux blanc voici une phot de ma récolte d hier , j en ai profité pour faire une RE-X de l extraction d il y a 3 jours c est au congel en ce moment je verrais ce que ca donne demain .
pour ce qui de vérifier le Ph c est vrai que je ne vérifie pas peux tu me dire a quelle moment de la teck faut vérifier le PH en phase basique je suppose ?
merci encore pour ton retour .
Amicalement
Dernière modification par Burt09 (26 mars 2023 à 18:23)
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- Arbustre
Nouveau Psycho - 27 mars 2023 à 19:24
Burt09 a écrit
Salut, ça m'es deja arrivé. Pareille j'ai pas vraiment d'explication. Mais tu peux toujours rattraper le truc.
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- ZetA
Nouveau Psycho - 29 mars 2023 à 18:45
Wow! Sacré rendement! Très joli cristaux! Ca donne envie!!
Pour les mesures de pH c'est indiqué dans le doc les niveaux à atteindre.
Donc à l'étape acide il faut arriver entre 2 et 4 et à l'étape basique il faut dépasser 12. Nous on teste le pH à ces deux moments histoire d'être sûrs.
Et sinon mon pote me disait que des gens assez calés (des chimistes quoi) considèrent que ce n'est pas utile de chauffer au moment du mélange avec le naphta. Du coup ça nous a donné envie de faire un test avec deux bouteilles en parallèle : une chauffée et une à température ambiante, et de comparer le rendement qu'on obtient, pour voir si ça change quelque chose de chauffer.
Peace! A plus!
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- Arbustre
Nouveau Psycho - 29 mars 2023 à 21:19
ZetA a écrit
Re!
Et sinon mon pote me disait que des gens assez calés (des chimistes quoi) considèrent que ce n'est pas utile de chauffer au moment du mélange avec le naphta. Du coup ça nous a donné envie de faire un test avec deux bouteilles en parallèle : une chauffée et une à température ambiante, et de comparer le rendement qu'on obtient, pour voir si ça change quelque chose de chauffer.
Peace! A plus!
Tiens nous au courant. Ca pourrait évité des catastrophes
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- ZetA
Nouveau Psycho - 10 août 2023 à 21:37
Je déterre ce topic parce que j'ai refait une extraction récemment et ils nous est arrivé un problème similaire au tien, Burt09 : une de nos bouteilles avait beaucoup de mal à faire une phase à la dernière étape. Elle contenait plus de mimosa que les autres (env. 80g pour 1L de solution basique). On a divisé la bouteille en 2 (dans 2 bouteilles), et on a ajouté de l'eau avec beaucoup de sel (ensuite on ajouté du solvant pour égaliser). Là ça s'est mit à phaser normal. Du coup ça veut dire que le sel aide à mieux produire une phase et que c'est pas un problème de pH. (Mon pote me disait que le sel sert à casser l'émultion. Si un.e chimiste à une explication, je suis preneur).
Sinon, j'avais pas fait attention mais dans ton premier message tu dis que tu fais bouillir tes solutions. Dans le doc de la tek, il est dit qu'il ne faut pas trop chauffer. Y a une raison pour laquelle tu fais ça ou c'est du feeling? Est-ce que tu as vu une différence entre faire bouillir ou pas?
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- Arbustre
Nouveau Psycho - 12 août 2023 à 06:08
ZetA a écrit
Salut!
Je déterre ce topic parce que j'ai refait une extraction récemment et ils nous est arrivé un problème similaire au tien, Burt09 : une de nos bouteilles avait beaucoup de mal à faire une phase à la dernière étape. Elle contenait plus de mimosa que les autres (env. 80g pour 1L de solution basique). On a divisé la bouteille en 2 (dans 2 bouteilles), et on a ajouté de l'eau avec beaucoup de sel (ensuite on ajouté du solvant pour égaliser). Là ça s'est mit à phaser normal.
Intéressant. Mais oui comme ton colègue la dit le sel sert à éviter l'émulation. Pour ma part je pense que c'est juste l'eau que tu as rajouter qui à pu aider à la décantation. Et du coup les problème pour décanter qu'on voit un peu partout serait peut etre juste du à un surplus de mimosa par rapport au liquide en faite..
ZetA a écrit
Sinon, j'avais pas fait attention mais dans ton premier message tu dis que tu fais bouillir tes solutions. Dans le doc de la tek, il est dit qu'il ne faut pas trop chauffer. Y a une raison pour laquelle tu fais ça ou c'est du feeling? Est-ce que tu as vu une différence entre faire bouillir ou pas?
Dans le tuto il dit juste de ne pas laisser un cycle chaud tout le temps. En vrai, pour avoir testé les deux ( chaud constant et alterné ) il n y a pas de différence notoire, je pense que c'est juste une mise en garde pour que le contenant n'explose pas.
Par contre extraction à froid t'es perdant
Dernière modification par Arbustre (12 août 2023 à 06:09)
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